气相二氧化硅分析检测气相二氧化硅分析检测 ——脱酸工艺的比较 气相二氧化硅 气相法原理 主要为化学气相沉积法，又称热解法、干法或燃烧法。其原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气，高温下反应而成。反应式为： SiC14+ 2H2+ 02一Si02+ 4HC1 空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后，在蒸发器中加热蒸发，并以干燥、过滤后的空气为载体，送至合成水解炉。四氯化硅在高温下气化(火焰温度范围1000～1800℃)后，与一定量的氢和氧(或空气)在1800℃左右的高...
气相二氧化硅分析检测 ——脱酸工艺的比较 气相二氧化硅 气相法原理 主要为化学气相沉积法，又称热解法、干法或燃烧法。其原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气，高温下反应而成。反应式为： SiC14+ 2H2+ 02一Si02+ 4HC1 空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后，在蒸发器中加热蒸发，并以干燥、过滤后的空气为载体，送至合成水解炉。四氯化硅在高温下气化(火焰温度范围1000～1800℃)后，与一定量的氢和氧(或空气)在1800℃左右的高温下进行气相水解；此时生成的气相二氧化硅颗粒极细，与气体形成气溶胶，不易捕集，故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器收集，再送入脱酸炉，用含氮空气吹洗气相二氧化硅，至PH值为4～6即为成品。 技术方面的要求 产品检验测试项目 检验测试的项目 技术指标 检测
主要设备 检验测试条件 悬浮液PH值 3.6～4.5 GB/T 1717-1983 化学方法 具备 灼烧减量% ≤2.5 GB/T 20020-2005 物理方法 具备 105℃挥发物% ≤3 GB/T 5211.3-1985 物理方法 具备 二氧化硅含量% ≥99.8 GB/T 20020-2005 化学方法 具备 45微米筛余物% ≤0.05 GB/T 5211.14-1988 物理方法 具备 氯化物含量% ≤0.025 GB/T 20020-2005 化学方法 具备 表观密度 40～60 GB/T 5211.4-1985 物理方法 具备 氮吸附比表面 (㎡/g) 10～405 GB/T 10722 物理方法 具备 三氧化二铝含量(mg/kg) ≤500 GB/T 20020-2005 电感耦合等离子体质谱仪 具备 二氧化钛含量(mg/kg) ≤300 GB/T 20020-2005 电感耦合等离子体质谱仪 具备 三氧化铁含量(mg/kg) ≤30 GB/T 20020-2005 电感耦合等离子体质谱仪 具备 碳含量% ≤0.2 GB/T 20020-2005 红外高频碳硫分析仪 具备 原始粒度nm 7～40nm 物理方法 具备 脱酸的目的 气相法白炭黑是在1000～1800℃的氢氧火焰中高温水解SiCl4所得的轻而松软的白色粉末。与传统沉淀法制备的白炭黑相比,气相法白炭黑具有极大的比表面积、高化学纯度、高分散、粒径小等特点。并且气相法生产白炭黑的利润很大,价格是沉淀法白炭黑的10～30倍。但是,生产的全部过程中氢氧燃烧产生的水蒸气及卤化物水解产生的HCl气体极易被比表面积大的白炭黑吸附,使产品呈酸性,在作填料时会降低其交联、增强效应,促进氧化物分解,所以必须经脱酸处理。目前中国在这方面的研究工作大多分布在在脱酸工艺上,且国外相关文献报道很少。气相法白炭黑脱酸是整个气相法白炭黑生产的全部过程中十分重要的环节之一,必然的联系到产品最后的品质及表面性能。在脱酸的过程中，由于气相法白炭黑初级粒子粒径小,比表面积大,表面能大,处于能量不稳定状态,所以粒子很容易变大、凝并、二次团聚,影响纳米粒子的特性。 脱酸的方法 目前，气相法白炭黑脱酸方法有:热空气加醇法；热空气加氨法；干热空气脱酸法；湿热空气脱酸法；减压振动流化脱酸法等。这几种方法都能达到脱酸效果,但前两种方法会引入其他的杂质；热空气脱酸法的脱酸效果不稳定；湿热空气脱酸法,脱酸后粒子团聚严重；减压振动流化脱酸法,脱酸后粒子团聚小。 热空气加醇法 醇在与HCl反应的同时,也与纳米SiO2 表面的羟基作用,在纳米SiO2 表面生成一层硅酸酯,影响了产品的应用 热空气加氨法 由于气相纳米SiO2 表面含有羟基, NH3 会与羟基作用形成SiNH2 基团。当此类产品作补强剂时,因其表面的氨或胺会使未硫化的胶结构化现象严重而影响产品性能 干热空气脱酸法 此种脱酸方法优点是简单、不会增加杂质,缺点是脱酸时间长、脱酸温度高、pH值经常达不到要求 湿热空气脱酸法 脱酸效果优于干热空气法,但由于加入水蒸气,颗粒表面的润湿性增大,从而增加大了颗粒间的粘结力,促进了气相SiO2 的二次团聚,脱酸后粒子直径变大 减压振动流化脱酸法 引起气相法白炭黑颗粒在气体中团聚的原因很多,但最重要的包含以下几个方面:分子间作用力即范德华力;颗粒间的静电作用力;颗粒在潮湿气相中的粘结;毛细管力的形成。水蒸汽在颗粒表面及颗粒间聚集、颗粒表面的润湿性都增大了颗粒间的粘结力,对气相法白炭黑颗粒团聚有重要影响。减压降低了水蒸气的饱和蒸汽压,湿热空气中的水量减少,减小了毛细管力,降低了颗粒在潮湿气相中的粘结。振动加大了初级粒子的分子内聚力,使粒子处于能量最低状态。所以减压振动流化法脱酸后的气相法白炭黑粒径分布窄,球形度好 国内气相法白炭黑脱酸的研究重点放在脱酸后pH是不是达到4.0以上,而国外气相法白炭黑脱酸的研究重点则是控制气相法白炭黑在脱酸过程中的团聚。 本工艺主要采用 脱酸法 未脱酸时 PH测定 在锥形瓶中，取1g气相二氧化硅样品，加入15ml纯水，制备5%( m/m)气相二氧化硅悬浮液，用塞子塞住容器，摇匀溶液1min ，然后静置5min ,移去塞子，测定悬浮液的PH值，精确到0.1单位 灼烧减量的测定 称量灼烧至恒重的铂坩埚(m0)，精确至0.1mg。称取1g试样加入铂坩埚中并准确称量(m1),精确至0.1mg,将盛有试样的铂坩埚放人马弗炉中于(1000士25)℃温度下灼烧至恒重(大约需要2h )。取出，并放到干燥器中冷却至室温，称量为m2，精确至0.1mg.即可计算出该温度下的灼烧减量. 比表面积的测定 脱酸后
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